Ti的测定
方法一
过氧化氢分光光度法
一.原理
在0.75~1.5mol/L硫酸溶液中,钛(Ⅳ)与过氧化氢作用生成黄色络合物,借以光度(比色)测定钛。 铁的干扰虽可以加入磷酸掩蔽。由于铁矿石中铁量很高,颜色虽被掩蔽,但是仍然吸光,铁的影响不能完全消除。为此,可以在标准系列中加入与试样溶液相当量的铁,或用不加过氧化氢的溶液作参比,以消除其影响。
二.试剂
二氧化钛标准溶液 1ml含100ug二氧化钛
三.分析步骤
标准曲线的绘制:分别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml二氧化钛标准溶液,分别置于100ml容量瓶中,用水稀释至50ml左右,加1:1磷酸4ml和1:1硫酸10ml,摇匀,冷却。加3﹪过氧化氢4ml,用水稀释至刻度,摇匀。用蓝色滤光片或在波长420nm处测量吸光度,绘制标准曲线。 吸取系统分析溶液25ml(视二氧化钛含量可另定)于100ml容量瓶中,用水稀释至50ml左右,加入1:1磷酸4ml(如铁的颜色未褪尽,可适当多加1-2ml,但在标准系列中必须同时多加),加入1:1硫酸10ml,摇匀,冷却。加入3﹪过氧化氢4ml,用水稀释至刻度,摇匀,同标准曲线绘制手续测量吸光度,从标准曲线中计算钛含量。
方法二
试钛灵分光光度法
一.原理
钛与试钛灵在PH=4.7乙酸介质中生成黄色络合物。三价铁能与试钛灵生紫色络合物,可加入次亚硫酸钠将铁还原,消除干扰。 过量的次亚硫酸钠容易析出硫的沉淀,影响光度测定。应分次少量加入,每次加入后必须充分摇动加速还原反应。 已经用次亚硫酸钠还原后的溶液必须在半小时内测定完毕。放置时间过长,溶液易浑浊。
二.试剂
缓冲溶液 PH=4.7 68g乙酸钠溶于水中,加入冰乙酸30ml,用水稀释至1000ml. 钛标准溶液 1ml含20ugTiO2 铁标准溶液 1ml含100ugFe2O3
三.分析步骤
标准曲线的绘制:于一系列50ml容量瓶中,分别加入0、1.0、2.0……10.0ml二氧化钛标准溶液,分别加入三氧化二铁溶液2ml,加水稀释至20ml左右,加入4﹪试钛灵溶液5ml用1:5氢氧化铵中和至呈现紫红色,加PH=4.7缓冲溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀。分两次加20-30ug次亚硫酸钠,每加一次摇动一次,于分光光度计上用1cm比色皿在430nm处测量吸光度。绘制标准曲线。 吸取系统溶液5ml于50ml容量瓶中,同标准曲线的绘制手续显色,测量吸光度,计算钛含量。
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